การเตรียมนาโนพาร์ทิเคิลไขมันบรรจุกรดซาลิซิลิกโดยใช้เทคนิคไมโครอิมัลชันและการออกแบบบ็อกซ์-เบห์นเคน

Abstract

วัตถุประสงค์ของการศึกษานี้ คือ การเตรียมนาโนพาร์ทิเคิลไขมันบรรจุกรดซาลิซิลิก โดยใช้การออกแบบการทดลองทางสถิติด้วยวิธีบ็อกซ์-เบห์นเคน ทำการศึกษาตัวแปรอิสระสามตัวแปรที่จะทำให้นาโนพาร์ทิเคิลไขมันมีอนุภาคขนาดเล็กที่สุด จากการวิเคราะห์ด้วยวิธีพื้นผิวตอบสนองสามารถทำนายระบบอิมัลชันเบื้องต้นซึ่งประกอบด้วยปริมาณไขมันรวม 10% อัตราส่วนระหว่างกรดสเตียริกและแคปพริก/แคปไพรริก ไตรกลีเซอร์ไรด์ เท่ากับ 4:1 และความเข้มข้นของสารลดแรงตึงผิวทวีน 80 เท่ากับ 25% เมื่อนำอิมัลชันมาเตรียมอนุภาคไขมันพบว่านาโนพาร์ทิเคิลไขมันที่บรรจุและไม่บรรจุกรดซาลิซิลิกมีขนาดอนุภาคภายหลังหนึ่งวันของการเตรียม เท่ากับ 189.62±1.82 นาโนเมตร และ 369.00±3.37 นาโนเมตรตามลำดับ จากการวิเคราะห์ทางสถิติพบว่า ปริมาณไขมันรวมเป็นปัจจัยหลักที่ส่งผลต่อขนาดอนุภาคของไขมัน ผลการศึกษาความคงตัวด้านขนาดอนุภาคพบว่า นาโนพาร์ทิเคิลไขมันมีขนาดอนุภาคใหญ่ขึ้นอย่างมีนัยสำคัญทางสถิติเมื่อเก็บไว้ 90 วัน พบการตกตะกอนของนาโนพาร์ทิเคิลไขมันมีขนาดอนุภาคใหญ่ขึ้นอย่างมีนัยสำคัญทางสถิติเมื่อเก็บไว้ 90 วัน พบการตกตะกอนของนาโนพาร์ทิเคิลไขมันที่ไม่บรรจุกรดซาลิซิลิกอย่างชัดเจนภายหลัง 1 เดือนของการเก็บรักษา การตรวจสอบลักษณะอนุภาคด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด พบว่าอนุภาคไขมันมีลักษณะเป็นทรงกลม อนุภาคไขมันมีประจุลบโดยมีค่าศักย์ซีต้าต่ำกว่าค่าสัมบูรณ์ของ 20 มิลลิโวลต์ การศึกษาโครงสร้างผลึกของนาโนพาร์ทิเคิลไขมันภายหลังการเตรียม 24 ชั่วโมง ด้วยเทคนิคการวัดแยกปริมาณความร้อนแบบส่องกราด พบอนุภาครูปแบบ α ที่อุณหภูมิหลอมเหลว 55 องศาเซลเซียส ซึ่งเกิดจากการเติมไขมันเหลว แคปพริก/แคปไพรริก ไตรกลีเซอร์ไรด์ และสารลดแรงตึงผิว ภายหลัง 60 วันของการเก็บรักษาพบอนุภาครูปแบบ β' ที่อุณหภูมิหลอมเหลวสูงขึ้นเป็น 60 องศาเซลเซียส โครงสร้างดังกล่าวทำให้ความสามารถในการเก็บกักกรดซาลิซิกสูงสุดถึง 80% และมีความคงตัวทางเคมีภายภาพถึง 90 วันของระยะเวลาการเก็บรักษา

The objective of this study is the preparation of nanostructured lipid carries (NLCs) loaded salicylic acid by using the design of experiment (DOE), Box-Behnken design. Three independent variables were studied to achieve the target of minimum particle size of lipid perticles. From the surface response analysis, the perdicted pre-emulsion systme consisted of 10% of total lipis, a mixture of stearic acid to capric/caprylic triglceride at 4:1 ratio and 25% of Tween® 80. Using this pre-emulsion to prepare lipid particles, the particles size after one-day preparation of NLCs loaded and unloaded with salicylic acid were 189.62±1.82 nm and 369.00±3.37 nm, respectively. Response surface analysis showed that thee amount of total lipid was a main factor affected particle size of lipis carries. The stability study of particle size revealed that size of NLCs significantly increased after 90 days storage. Precipitation was obviously detected in samples of unloaded NLCs after one month storage. Morphology characterization using scanning electron microscopy revealed that lipid particles were spherical in shape. Lipis particles had a negative charge with the zeta potential lower than absolute value of 20 mV. The crystallization of NLCs examined by differential scanning calorimetry after preparation for 24 hours was α-form with melting temperature at 55°C as a result of the addition of capric/caprylic triglyceride and surfactant. The β'-crystay form with higher melting temperature at 60°C was observed after 60-days storage. This form of structure provided encapsulation efficiency up to 80% with the sufficient stability 0f 90-days storage.